聚氯化鋁中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+的ICP-MS法測定
聚氯化鋁（PAC）是水處理行業(yè)廣泛采用的一種 無機(jī)高分子混凝劑，分為固體和液體兩種。國標(biāo)采用 的示性式為Aln(OH)mCl(3n-m) ，0
儀器和試劑
主要儀器和試劑
儀器：7500a 型ICP-MS , 美國Aglient 公司。
試劑：Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（購 自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），實(shí)驗(yàn)用水均為18MΩ 很純水， 優(yōu)級純HNO3，優(yōu)級純氨水。
實(shí)驗(yàn)條件
使用Aglient 公司提供的調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)， 使儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到較佳分析要求，見表１。
| 儀器參數(shù) | 參數(shù)值 | 儀器參數(shù) | 參數(shù)值 |
| RF 功率/W | 1370 | 蠕動(dòng)泵(r·min-1) | 0.10 |
| 采樣深度/mm | 6.5 | 樣品提升速度 (r·min-1) |
0.4 |
| 載氣流速/(L·min-1) | 1.10 | 積分時(shí)間/s | 3 |
| 補(bǔ)償氣流速/(L·min-1) | 0 | 重復(fù)次數(shù) | 3 |
| 霧化器溫度/℃ | 2.0 |
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取3.3000g 聚氯化鋁（固體）兩份（以固體 聚氯化鋁為例），置于100mL 小燒杯中，一份加水溶解 后，轉(zhuǎn)入1000mL 容量瓶中，加10mLHNO3，用純水定 容至1000mL，搖勻，此為試液１, 待測（用于測定As、 Cd、Pb、Hg）。 另一份加水50mL 溶解，加２滴甲基 紅指示劑，在攪拌下用氨水調(diào)節(jié)至溶液由紅色變?yōu)辄S 色為止，加熱至微沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中， 純水定容至100mL，搖勻，用快速定性濾紙干過濾， 濾液留作待測用，此為試液2（用于測定Cr6+）。
分析方法 定量分析方法采用外標(biāo)法（檢測時(shí)將內(nèi)標(biāo)管堵上）。
結(jié)果與討論
聚氯化鋁5 種元素的儀器檢出限的測定 測試方法：用1% 優(yōu)級純HNO3 空白溶液，重復(fù)測 定5 種元素11 次，計(jì)算每種元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差δ,3δ 所 對應(yīng)的濃度即為檢出限。As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的儀器檢出限分別為：9.8ng/L、2.8ng/L、3.2ng/L、3.6ng/L、 6.8ng/L，滿足聚氯化鋁中5 種元素的直接測定的需要。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和樣品的測定
配制As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液， 同時(shí)測定這５種元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，結(jié)果見表２：
| 元素 | 線性范圍(μg/L) | 工作曲線 | 相關(guān)系數(shù) | |||||
| 混標(biāo)1 | 混標(biāo)2 | 混標(biāo)3 | 混標(biāo)4 | 混標(biāo)5 | 混標(biāo)6 | |||
| As | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=8.652×102χ － 1.969×102 | 0.9999 |
| Cd | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=7.981×102χ ＋ 1.220×102 | 0.9999 |
| Pb | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=5.132×103χ ＋ 2.166×103 | 0.9999 |
| Hg | 0 | 0.02 | 0.05 | 1 | 2.5 | 5 | y=1.326×102χ ＋ 5.193×101 | 0.9984 |
| Cr6+ | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=1.075×103χ ＋ 5.038×102 | 0.9997 |
同時(shí)將試液１和試液２直接測定，結(jié)果見表3。
| 元素 | 測定值（μg/L） | ３次測定RSD（%） | 固體聚氯化鋁中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） |
| As | 3.643 | 3.28 | 1.1×10-4 |
| Cd | 0.6443 | 8.62 | 2.0×10-5 |
| Pb | 24.48 | 1.15 | 7.4×10-4 |
| Hg | 0.1610 | 6.41 | 4.9×10-6 |
| Cr6+ | 15.37 | 2.19 | 4.7×10-5 |
方法準(zhǔn)確度和精密度
另稱取3.3000g 固體聚合氯化鋁兩份，一份 加水溶解，加入10mLHNO3 , 加入As、Cd、Pb、Hg 標(biāo) 準(zhǔn)溶液，定容至1000mL, 加標(biāo)量見表4 ；另一份加入Cr6+ 標(biāo)準(zhǔn)，同試液２處理方法處理，加標(biāo)量見表4
| 元素 | As | Cd | Pb | Hg | Cr6+ |
| 未加標(biāo)樣測定值（μg/L） | 3.643 | 0.6443 | 24.48 | 0.1610 | 15.37 |
| 加標(biāo)樣測定值（μg/L） | 8.405 | 1.632 | 34.21 | 0.6148 | 25.54 |
| 加標(biāo)量（μg/L） | 5 | 1 | 10 | 0.5 | 10 |
| 加標(biāo)回收率（%） | 95.2 | 98.8 | 97.3 | 90.8 | 101.7 |
重復(fù)測定， 制備的試液1 和試液2 各10 次，計(jì)算As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的RSD，結(jié)果分別為4.5%、 4.2%、3.8%、6.8%、3.1%。
結(jié)論
應(yīng)用本文的方法可以同時(shí)檢測聚氯化鋁中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 等５種元素，方法方便、快捷、準(zhǔn) 確度高，重現(xiàn)性好，是一種較為理想的方法。
本文摘自《城鎮(zhèn)供水》，作者： 駱瓊 班秀??；